Mesure BET pour une Meilleure Qualité du Caoutchouc

La théorie BET (Brunner-Emmett-Teller) est utilisée pour mesurer la surface des matériaux solides ou poreux afin de déterminer le nombre de molécules/atomes d'un gaz nécessaire pour former une monocouche, Xm, de gaz adsorbé sur une surface solide. Les études BET fournissent des informations structurelles importantes sur la structure physique du matériau, car la superficie de sa surface influe sur la manière dont le solide interagit avec son environnement. La méthode BET est couramment appliquée pour calculer la surface spécifique sur la base des mesures de l'isotherme d'adsorption de l'azote à 77 K.

Les secteurs du caoutchouc et des pneumatiques utilisent une grande variété de caoutchoucs synthétiques. Le butadiène, les caoutchoucs butyliques et le styrène-butadiène sont les principaux ingrédients de base utilisés pour fabriquer ces caoutchoucs synthétiques. Le secteur des pneumatiques consomme à lui seul entre 70 et 76 % du caoutchouc synthétique produit dans le monde. Les pneus sont généralement constitués de diverses matières premières telles que des matériaux polymères, des additifs, des agents de vulcanisation, des charges et des plastifiants. Il est obligatoire de tester ces matériaux avant de formuler le produit principal. La sélection des matières premières pour obtenir un produit fini de haute qualité est une préoccupation majeure.

Les charges sont les composants qui doivent être le plus testés en raison de leurs propriétés particulières. Les charges doivent être en contact étroit avec les chaînes élastomères afin de renforcer le produit en caoutchouc. La taille, la surface, l'activité de surface et la forme du complexe de particules sont les principaux aspects que ces charges influencent. L'activité de surface est liée à la capacité de l'élastomère à adhérer à la charge et à l'adéquation de la charge à un élastomère spécifique. Les charges fonctionnelles transfèrent les contraintes appliquées de la matrice de caoutchouc au minéral robuste et inflexible. Les informations nécessaires sur les charges - qui ont une grande surface et une grande zone de contact accessible pour un potentiel plus élevé de renforcement des chaînes de caoutchouc - seront fournies par les mesures BET.

Détermination des mesures BET

Une zone de contrainte localisée est introduite par les mesures BET, qui sont un facteur clé dans la détermination de la distance inter-chaîne du polymère. La porosité et la taille des particules sont des exemples de ces paramètres. La rupture de la chaîne d'élastomère lors de la flexion ou de l'étirement peut également être calculée. La sélection des particules est basée sur la taille des charges plutôt que sur leur capacité de renforcement et sera déterminée par les valeurs BET. Par exemple, les charges dont la taille des particules est supérieure à 10 000 nm (10 μm) sont normalement évitées car elles risquent de dégrader les performances plutôt que d'étendre ou de renforcer la résistance. Les charges réellement renforçantes, dont la taille est comprise entre 10 nm et 100 nm (0,01 à 01 μm), peuvent améliorer considérablement les qualités du caoutchouc. Les charges dont la taille des particules est comprise entre 1 000 et 10 000 nm (1 à 10 μm) sont généralement utilisées comme diluants et n'ont pas d'effet significatif sur les propriétés du caoutchouc.

L'impact général de chacune des trois caractéristiques des charges sur les propriétés du caoutchouc peut être résumé comme suit, en tenant compte des charges dont la taille des particules est suffisamment petite pour offrir un certain degré de renforcement : La diminution de la résilience et l'augmentation de la viscosité Mooney, de la résistance à la traction, de la résistance à l'abrasion, de la résistance à la déchirure et de l'hystérésis résultent de la diminution de la taille des particules et de l'augmentation de la surface. Il est essentiel de choisir les bonnes charges car elles présentent la bonne combinaison de petite taille de particule, de surface élevée, d'activité de surface élevée et de rapport d'aspect élevé pour empêcher la propagation des microfissures et fournir la résistance à la traction accrue nécessaire pour résister à la rupture.

Charges de renforcement

La sélection de charges possédant les attributs physiques susmentionnés est de la plus haute importance lors du choix des matières premières afin de déterminer la résistance renforcée optimale. Dans le secteur du caoutchouc, la silice et le noir de carbone sont depuis longtemps reconnus comme des charges renforçantes. Leur inclusion dans le caoutchouc est nécessaire pour produire des articles qui durent plus longtemps, des pneus plus résistants et plus durables, et - en particulier dans le cas de la silice - réduire les émissions de gaz à effet de serre des industries automobiles qui utilisent ces caoutchoucs avec la composition des charges susmentionnées.

Pour obtenir les isothermes d'adsorption d'azote, les charges sont mises sous vide à une température fixe pendant une durée prédéterminée avant d'être exposées à de l'azote gazeux à la température de l'azote liquide. En utilisant l'équation BET, les valeurs BET et c sont déterminées à partir des isothermes.

La méthode Barrett-Joyner-Halenda (BJH) est appliquée pour calculer les volumes des pores (Vmeso) des échantillons de charge. La surface des charges est déterminée en utilisant l'équation de Brunauer-Emmett-Teller (SBET) pour les isothermes d'adsorption d'azote. Cette formule est traditionnellement utilisée pour indiquer la structure des agrégats et la taille des particules des charges. La surface peut être calculée à l'aide de diverses techniques. Dans certains cas, l'absorption de bromure de cétyltriammonium (CTAB) est un meilleur indicateur de la surface réelle accessible aux grandes chaînes de caoutchouc. En revanche, l'état d'agrégation des charges en termes d'accessibilité et de diffusion des molécules de caoutchouc se reflète dans les volumes des micropores et des mésopores. L'interaction entre l'adsorbat et la surface se reflète dans la valeur c obtenue à partir des diagrammes Brunauer-Emmett-Teller. Une forte adsorption de l'adsorbat sur la surface est indiquée par une valeur c élevée. Par conséquent, les valeurs calculées de SBET et de c sont suffisamment rationnelles. La grande linéarité des courbes BET produites à partir des isothermes d'adsorption de l'azote sur les charges a montré que leur adsorption de l'azote répondait à l'hypothèse de l'équation BET.

En fonction des besoins et des applications de l'utilisateur final, les mesures BET seront très utiles pour sélectionner les charges appropriées pour la formulation des caoutchoucs afin d'obtenir d'excellentes performances pour tous les paramètres de test mentionnés ci-dessus.

Cotecna garantit la précision des résultats des mesures BET

Chez Cotecna, nos laboratoires d'essais de matières premières en caoutchouc sont tenus de fournir des relevés BET précis en termes de surface, de taille des particules, de volume des pores, de STSA, d'énergie d'adsorption de la structure des pores, d'isothermes et d'autres domaines dans lesquels des données précises sont nécessaires pour améliorer les propriétés renforcées. Nous testons diverses charges, notamment la silice, le sulfate de baryum, le carbonate de calcium, le noir de carbone, les argiles dures et d'autres matériaux qui peuvent être classés comme charges non renforçantes, semi-renforçantes ou fortement renforçantes. Lors de l'évaluation de la qualité du caoutchouc, il est essentiel de choisir un laboratoire d'essai des matières premières du caoutchouc qui applique des normes rigoureuses et dispose d'accréditations nationales. Il s'agit de maintenir un contrôle de qualité élevé et de répondre aux critères de l'organisation.

L'essai des matières premières du caoutchouc, telles que les charges, est crucial pour les producteurs afin de garantir la qualité de leurs produits en caoutchouc. En particulier, les applications importantes du caoutchouc, comme les joints toriques médicaux et les pièces d'avion en caoutchouc, nécessitent des normes rigoureuses de contrôle de la qualité afin de garantir que les clients reçoivent les produits en caoutchouc les plus performants qui répondent à leurs attentes. Malgré sa résistance et sa durabilité, le caoutchouc subit les effets de son environnement au fil du temps. Pour évaluer la qualité d'un produit en caoutchouc, il faut savoir comment il fonctionnera dans les conditions d'utilisation finale. Le caoutchouc n'est pas adapté aux applications à basse température, par exemple, si les tests effectués sur le matériau montrent qu'il devient cassant à basse température alors qu'il est résistant à des températures normales. C'est pourquoi l'analyse et les essais des matières premières du caoutchouc sont spécifiques à chaque produit et à chaque application. Les objectifs du produit et de l'industrie détermineront la meilleure stratégie d'essai. Il est essentiel de comprendre les propriétés des charges dans des circonstances particulières avant de les utiliser dans leur forme finale.

En outre, le laboratoire vérifie la compatibilité des particules avec la matrice, l'activité de surface, la forme et la taille afin de choisir les matières premières pour la fabrication du caoutchouc en fonction des résultats des essais. En plus d'utiliser une technologie de pointe et des MRC standard traçables, Cotecna s'assure que le laboratoire produit des résultats cohérents et précis pour toutes les charges classées par l'ASTM, y compris les charges N110 à N991 (CB) et les charges N220, N330, N550, N765 et N990 pour les charges non noires.

Le laboratoire d'essai des matériaux de Cotecna est une installation de premier ordre qui offre des informations pertinentes sur vos produits en caoutchouc. Notre équipe de personnel expérimenté et notre laboratoire sont accrédités par les normes ISO/IEC 17025, ISO 9001 et ISO 45001. Nous ne considérons jamais nos succès passés comme acquis. Nous accordons une grande importance à une communication efficace, nous travaillons avec intégrité et nous établissons des liens avec les gens grâce à notre enthousiasme pour l'innovation et les objectifs communs.

Pour en savoir plus sur les essais de caoutchouc ou pour demander un devis, veuillez nous contacter.